Публикации
Методических указаний к практическим занятиям и по организации самостоятельной работы по дисциплине ОП.03 Аналитическая химия для обучающихся по специальности 20.02.01 Экологическая безопасность природных комплексов, очной формы обучения
Всероссийский сборник статей и публикаций института развития образования, повышения квалификации и переподготовки.
Скачать публикацию
Язык издания: русский
Периодичность: ежедневно
Вид издания: сборник
Версия издания: электронное сетевое
Публикация: Методических указаний к практическим занятиям и по организации самостоятельной работы по дисциплине ОП.03 Аналитическая химия для обучающихся по специальности 20.02.01 Экологическая безопасность природных комплексов, очной формы обучения
Автор: Китибаева Гульжан Абдоловна
Периодичность: ежедневно
Вид издания: сборник
Версия издания: электронное сетевое
Публикация: Методических указаний к практическим занятиям и по организации самостоятельной работы по дисциплине ОП.03 Аналитическая химия для обучающихся по специальности 20.02.01 Экологическая безопасность природных комплексов, очной формы обучения
Автор: Китибаева Гульжан Абдоловна
МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИФедеральное государственное бюджетное образовательноеучреждение высшего образования«ТЮМЕНСКИЙ ИНДУСТРИАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»Многопрофильный колледжОтделение сооружения объектов нефтегазохимииОП 03. АНАЛИТИЧЕСКАЯ химияМетодические указания к практическим занятиям и по организации самостоятельной работы обучающихся специальности 20.02.01 «Экологическая безопасность природных комплексов»очной формы обученияСоставитель: Г.А. Китибаева, преподаватель высшей квалификационной категории ТюменьТИУ2024ОП 03 Аналитическая химия: метод. указ. к практическим занятиям и по организации самостоятельных работ для обучающихся специальности 20.02.01 Экологическая безопасность природных комплексов, очной формы обучения. /сост. Г.А. Китибаева; Тюменский индустриальный университет. - Тюмень: Издательский центр БИК, ТИУ, 2024.– 44 с. – Текст: непосредственный.Ответственный редактор: О.В. Герасимова, председатель цикловой комиссии дисциплин ЗО и РПК отделения СОНХ.Методические указания рассмотрены и рекомендованы к изданию на заседании цикловой комиссии дисциплин ЗО и РПК«06» октября 2024 года, протокол № 8АннотацияМетодические указания к практическим занятиям и по организации самостоятельной работы по ОП 03 Аналитическая химия предназначены для обучающихся по специальности 20.02.01 «Экологическая безопасность природных комплексов» очной формы обучения. Данная дисциплина изучается в двух семестрах.Методические указания состоят из пояснительной записки, перечня тем работ, краткого теоретического материала, методических рекомендаций, критериев оценивания и списка литературы.ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКАДанные методические указания предназначены для обучающихся специальности 20.02.01 «Экологическая безопасность природных комплексов». Целью методических указаний является помощь в проведении практических занятий и организации самостоятельной работы по дисциплине ОП 03. Аналитическая химия.В результате освоения учебной дисциплины обучающийся должен уметь:--планировать и организовывать наблюдения за уровнем загрязнения атмосферного воздуха;-планировать и организовывать наблюдения за уровнем загрязнения водных объектов;планировать и организовывать наблюдения за уровнем загрязнения почвы;-находить информацию для сопоставления результатов с нормативными показателями;-использовать специализированное программное обеспечение для обработки данных;-заполнять формы предоставления информации о результатах наблюдений знать:- цели и задачи физической и коллоидной химии, способы их решения;- основные понятия аналитической химии;- разделение и основные реакции, используемые для качественного химического анализа;- основные виды реакций, используемые для количественного химического анализа;- причинно-следственную зависимость между физическими свойствами и химическим составом систем;- принципиальное устройство приборов, предназначенных для проведения физико-химических методов анализа;- роль химических процессов в охране окружающей среды; - физические и химические методы исследований свойств органических и неорганических соединений, опасность этих соединений для окружающей среды;- правила техники безопасности при проведении лабораторных работ.Темы практических занятий и самостоятельных работМетодические указания содержат задания для проведения практических занятий и выполнения самостоятельных работ; критерии оценки выполненных заданий; список рекомендуемой литературы.МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ПРАКТИЧЕСКИМ ЗАНЯТИЯМ И САМОСТОЯТЕЛЬНЫМ РАБОТАМТема 1.2. Растворы Самостоятельная работа №1Тема: Вклад русских ученых в развитие аналитической химииЦель: формирование представления о развитии аналитической химииЗадание: ознакомиться с информацией о десяти известных русских ученых, внесшими большой вклад в развитие аналитической химии, перечислить их труды и информацию занести в виде таблицы:Таблица 1.2.1Вклад русских ученых в развитие аналитической химииКритерии оценки:- умение работать с литературой, выделять главную мысль;- глубина и полнота раскрытия темы;- соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям.Тема 1.2. Растворы Практическое занятие №1. Тема: Приготовление растворов заданной концентрацииЦель: формирование умений готовить растворы заданной концентрацииЗадание: произвести расчет и приготовить раствор заданной концентрации, используя образец:Образец: приготовить 500 г 5% раствора гидроксида натрия. Расчет массы NaOH по формуле: mр-ра*c%/100% (1)m NaOH =500*5%/100%=25гМасса воды равна=mр-ра- m NaOHmH2O=500-25=475гТаким образом, для приготовления раствора надо растворить 25 г твердого NaOH в 475 г воды. Растворы готовят в специальной мерной посуде: мерных колбах, мерных цилиндрах. С помощью технических или аналитических весов отвешивают расчетное количество твердого вещества, переносят в мерную посуду, растворяют в небольшом количестве воды и доливают дистиллированную воду до отметки заданного объема (доводят до метки). Такие растворы можно готовить также разбавлением более концентрированных растворов. Произвести расчет и приготовить раствор заданной концентрации:1.рассчитать массу вещества и воды, чтобы приготовить 34 см3 5% раствора СuSO4 из безводной соли;2.рассчитать массу вещества и воды, чтобы приготовить 40 см3 3% раствора MgSO4 из кристаллогидрата;3.рассчитать массу вещества и воды, чтобы приготовить 34см3 4% раствора Н2SO4 из концентрированного раствора;4.рассчитать массу вещества и воды, чтобы приготовить 50 см3 0,2 моль/дм3 AlCl3 из безводной соли;5.рассчитать массу вещества и воды, чтобы приготовить 0,1М раствор Cr2(SO4)3 из Cr2(SO4)3*18 H2O. V 100см3;6.рассчитать массу вещества и воды, чтобы приготовить 100см3 0,1Н раствор Cr2(SO4)3 из безводной соли;7.рассчитать массу вещества и воды, чтобы приготовить 0,1Н раствор Cr2(SO4)3 из Cr2(SO4)3 *18 H2O, V 100см3;8.рассчитать массу вещества и воды, чтобы приготовить 100см3 0,1Н раствора Н2SO4 из концентрированного раствора.Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям.Тема 2.1 Метод количественного анализаСамостоятельная работа №2Тема: Процентная концентрация вещества в растворе Цель: формирование умений рассчитать процентную концентрацию вещества в раствореЗадание: рассчитать процентную концентрацию вещества в растворе, используя образец решения Теоретические основы: Состав раствора количественно принято выражать через безразмерные относительные величины — доли (массовую, объемную молярную) и размерные величины — концентрации. Концентрация показывает отношение массы или количества растворенного вещества к объему раствора. Массовая доля — это отношение массы компонента раствора (В) к массе раствора: ῶ (В) = m (В) / mр-р, (2)где ῶ- массовая доля, %;-m - масса компонента раствора, г;-mр-р- масса раствора, г.Массовая доля выражается в долях единицы или в процентах. Ниже приведены примеры расчетов с использованием массовой доли. Образец 1: В 220 г воды растворили 30 г хлорида натрия. Вычислите массовую долю хлорида натрия в растворе. Решение:Масса раствора т складывается из массы растворителя m (Н20) и массы растворенного вещества m (NaCl): mр- ра= m (Н20) + m (NaCl), (3)mр-ра = (220 + 30) г = 250 г По уравнению находим: ῶ (NaCl) = m (NaCl) / mр-ра; со (NaCl) = 30/250 = 0.12, или 12% Образец 2:Определите массу хлорида натрия, который надо растворить в воде, чтобы получить 100 мл раствора с массовой долей NaCl 20%. Плотность раствора р = 15 г/мл. Решение:Масса раствора, который необходимо приготовить, составляет: m=V• р, (4) m = 100 • 1,15 г = 115 г, где V— объем раствора, л.Из уравнения следует: m (NaCl) = m р • ῶ (NaCl); m (NaCl) = 115 • 0,2 г = 23 г Задачи для решения:1. В 200 г воды растворили 50 г хлорида натрия. Вычислите массовую долю NaCl в полученном растворе. 2. Хлорид бария массой 6 г растворили в 250 мл воды. Чему равна массовая доля соли в полученном растворе? 3. В 1000 г воды растворили 2 моль сульфата калия. Рассчитайте массовую долю растворенного вещества. 4. К 150 г раствора с массовой долей K2SO4 10% добавили 100 г воды. Вычислите массовую долю сульфата калия в полученном растворе. 5. Оксид кальция массой 2,8 г растворили в 200 г хлороводородной кислоты. Рассчитайте массовую долю хлорида кальция в полученном растворе.Критерии оценки:- умение производить расчеты;- верное изложение материала;- соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям.Тема 2.2 Катионы 1-6 аналитических группЛабораторное занятие №1 Тема: Проведение качественных реакций на катионы 1 и 2 групп. Анализ смеси катионов 1 и 2 группЦель: проводить качественные реакции катионов 1 и 2 аналитических групп.Задание: выполнить качественные и групповые реакции на катионы 1 и 2 аналитических групп, реакции NH4+-ионовРеакция со щелочьюЕдкие щелочи (NaOH, KOH) выделяют из растворов солей аммония при нагревании газообразный аммиак: NH4+ + OH- → NH3↑ + H2O1.Выполнить реакции: 2-3 капли раствора соли аммония вносят в пробирку, осторожно, не касаясь стенок пробирки, добавляют 3-4 капли раствора NaOH или KOH, закрывают пробирку ватным тампоном и кладут сверху полоску универсальной индикаторной бумаги, смоченную дистиллированной водой.Пробирку с полученной реакционной смесью нагревают на водяной бане, и выделяющийся аммиак обнаруживают по посинению универсальной индикаторной бумаги. Обнаружить аммиак можно также по запаху.Реакция чувствительна, и позволяет дробно обнаруживать ион аммония в присутствии катионов всех аналитических групп.2. Результаты работы оформить в тетради в виде таблицы. Перед проведением химических реакций необходимо помнить о технике безопасности в химической лаборатории. 3. Дать характеристику кислотно-основной классификации катионов.4. Перечислить катионы 1 и 2 аналитической группы. Назвать групповой реактивКритерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям.Тема 2.2 Катионы 1-6 аналитических группЛабораторное занятие №2 Тема: Проведение качественных реакций на катионы 3 и 4 аналитических групп. Анализ смеси катионов 3 группыЦель: проводить качественные реакции катионов 3 и 4 аналитических группЗадание: выполнить качественные и групповые реакции на катионы 3 и 4 аналитических групп-Катион Al3+Водный раствор аммиака осаждает катион Al3+, образуя белый осадок. -Катион Cr3+Водный раствор аммиака образует с катионом Cr3+ осадок гидроксида хрома серо-зеленого или серо-фиолетового цвета. Результаты работы оформить в тетради в виде таблицы. Перед проведением химических реакций необходимо помнить о технике безопасности в химической лаборатории. Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям.Тема 2.2 Катионы 1-6 аналитических группЛабораторное занятие №3 Тема: Проведение качественных реакций на катионы 5 и 6 аналитических групп. Анализ смеси катионов 5 группыЦель работы: проводить качественные реакции катионов 5 и 6 аналитических группЗадание: выполнить качественные и групповые реакции на катионы 5 и 6-Катион Fe2+Едкие щелочи осаждают катион в виде гидроксида железа. Свежеосажденный осадок имеет белый цвет. Однако на воздухе в результате частичного окисления кислородом осадок приобретает грязно-зеленый цвет. -Катион Fe3+Едкие щелочи образуют с катионом Fe3+ красно-бурый осадок. -Катион Сu2+Водный раствор аммиака, взятый в некотором избытке, образует аммиакат меди сине-фиолетового цвета. Результаты работы оформить в тетради в виде таблицы. Перед проведением химических реакций необходимо помнить о технике безопасности в химической лаборатории. Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям.Тема 2.3 Анионы 1-3 аналитических группСамостоятельная работа №3Тема: Систематический анализ смеси анионов 1 аналитической группы. Цель: формирование навыка анализировать смеси анионовЗадание: ответить на вопросы 1. На какие аналитические группы можно разделить анионы по их отношению к двум реактивам: хлориду бария и нитрату серебра?2. Почему проводят реакции с хлоридом бария в нейтральной или в слабощелочной среде, а с нитратом серебра в присутствии азотной кислоты? 3. Каким реагентом и в каких условиях можно обнаружить карбонат-ион? 4. Какими реакциями можно доказать присутствие в растворе сульфат-иона? 5. О чем свидетельствует помутнение известковой воды при реакции солей угольной кислоты с минеральными кислотами?Критерии оценки:- аргументированный и полный ответ на вопрос;- умение работать с литературой, выделять главную мысль;- соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям.Тема 2.3 Анионы 1-3 аналитических группЛабораторное занятие №4 Тема: Проведение качественных реакций на анионы 1-3 аналитических групп. Анализ смеси анионов 1-3 групп Цель: проводить качественные реакции анионов 1-3 аналитических группЗадание: выполнить качественные и групповые реакции на анионы1-3 аналитических групп-Анион SO42-Хлорид бария образует с анионом белый осадок. Сульфат бария в кислотах не растворяется. Написать уравнение реакции.-Анион СОз2-Хлорид бария осаждает анион, образуется белый осадок карбоната бария, растворимый в кислотах. Написать уравнение реакции.Нитрат серебра образует с анионом белый осадок, растворимый в кислотах (кроме соляной кислоты). Кислоты разлагают соли угольной кислоты с выделением двуокиси углерода. Написать уравнение реакции.Результаты работы оформить в тетради в виде таблицы. Перед проведением химических реакций необходимо помнить о технике безопасности в химической лаборатории. Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям.Тема 2.4 Качественный анализ Самостоятельная работа №4Тема: Систематический анализ смеси катионов 1 аналитической группы. Цель: формирование навыка анализировать смеси катионовЗадание: ответить на вопросы 1. Почему открытие катиона калия гидротартратом натрия NаНС4Н4О6 должно проводиться в нейтральной среде? Напишите уравнение реакции. 2. Почему осаждение катиона натрия в виде дигидроантимоната калия КН2SbО4 должно проводиться в нейтральной, а не в кислой или щелочной среде?3. Почему перед открытием катиона К + необходимо удалить катион NН4 +? 4. В какой цвет окрашивают пламя летучие соли калия и натрия?Критерии оценки:- аргументированный и полный ответ на вопрос;- умение работать с литературой, выделять главную мысль;- соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям.Тема 3.1 Методы количественного анализа Лабораторное занятие №5 Тема: Определение содержания кристаллизационной воды в кристаллогидратах (на примере хлорида бария или сульфата меди)Цель: определить содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах (на примере хлорида бария ВаС12·2Н2О) гравиметрическим методом.Задание: освоить методику определения кристаллизационной воды на примере хлорида бария ВаС12·2Н2О гравиметрическим методом, выполнить порядок работыОборудование и реактивы: технические и аналитические весы, сушильный шкаф, стеклянный бюкс с крышкой, эксикатор, тигельные щипцы, свежеперекристаллизованный кристаллогидрат хлорида бария ВаС12·2Н20.Порядок работы:1. Взятие навескиТщательно вымытый бюкс высушивают в сушильном шкафу при 115—125° С, и не закрывая крышкой, охлаждают, поставив на 20 мин в эксикатор (бюкс переносят тигельными щипцами). После этого точно взвешивают бюкс вместе с крышкой на технических весах, а затем на аналитических. Результат взвешивания сразу записывают в лабораторный журнал. Затем помещают в бюкс около 1,5 г ВаС12 ·2Н2О и, закрыв крышкой, снова точно взвешивают. 2. Высушивание Открыв бюкс, помещают крышку сверху бюкса боком (т.е. перевернув на ребро) и ставят на полку (не на дно) сушильного шкафа. Выдерживают бюкс в шкафу при температуре около 125ºС приблизительно 2 ч. Затем тигельными щипцами переносят бюкс и крышку его в эксикатор на 20 мин, после чего бюкс вынимают и, закрыв крышкой, точно взвешивают. Далее снова ставят бюкс с веществом в сушильный шкаф и выдерживают его там (открыв крышку) еще около 1 ч, повторно охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.Если второе взвешивание дает тот же самый результат, что и первое, или отличается от него не более чем на 0,0002 г, кристаллизационную воду можно считать удаленной практически полностью. В противном случае высушивание с периодическим взвешиванием повторяют до тех пор, пока не будет достигнуто постоянство массы. Результаты всех повторных взвешиваний обязательно записывают в лабораторный журнал, даже если они одинаковые. 3. Обработка результатов анализа Пример порядка записи в журнале и ход вычислений. Отбросив результат первого взвешивания (9,3758), находят количество кристаллизационной воды в навеске, взяв среднее значение:9,5895 – 9,3748 = 0,2147 г Н2ОСодержание ее выражают в массовых долях (%): ω(Н20) = m(Н2О)/m(образца), (5)где: ω(Н2О) -массовая доля, %;-m(Н2О) - масса воды, г;-m(образца) - масса навески, г.ω(Н2О) = 0,2147/1,4575 = 0,1473 (14,73%)Для проверки точности определения найденную величину сравнивают с теоретически вычисленным значением процентного содержания Н2О в ВаС12·2Н2О. Зная, что в 1 моль (244,3 г) ВаС12·2Н2О содержится 2 моль воды, т.е. 36,03 г Н2О, можно составить следующую пропорцию:В 244,3 г анализируемого вещества содержится 36,03 г Н2Ов 100 г » х г Н20 х = 36,03·100 / 244,3х = 14,75%Абсолютная ошибка составляет: ∆ω = 14,73 – 14,75 = – 0,02% Относительная ошибка: D = (– 0,02 / 14,75) 100 = – 0,14 % Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям.Тема 3.1 Методы количественного анализа Лабораторная работа №6 Тема: Определение сульфатов в подземных водах методом осаждения водеЦель: определить содержание сульфатов в воде до и после очистки.Задание: освоить методику определения содержания сульфатов в воде до и после очисткиРеактивы: соляная кислота 0,1н, метиловый красный, хлористый барий, хлористый магний, Трилон Б, гидроксид натрия 0,1н, аммиачный раствор, эриохром черный Т.Теоретические основыСульфаты встречаются во всех природных водах, чаще всего в виде кальциевых, магниевых и натриевых солей (CaSO4, MgSO4, Na2SO4). Содержание сульфатов в природных водах колеблется в широких пределах от единиц до десятков тысяч мг/л.Сульфатные ионы попадают в воду, главным образом, при растворении осадочных пород, в состав которых входит гипс (CaSO4). Иногда ионы SO42- образуется в воде в результате окисления сульфитов. Кроме того, содержание сульфатов в может быть повышенным вследствие сброса сточных вод с неорганическими и органическими соединениями серы. Содержание сульфатов чаще всего определяют некарбонатную жесткость воды. Наличие сульфатов в определенных концентрациях является причиной коррозийной активности воды. Воды, содержащие большое количество сульфатов, оказывают разрушительные действия на бетонные конструкции.Повышенное содержание сульфатов, обуславливается увеличением сухого остатка воды, что препятствует использованию такой воды для питания, котлов и для некоторых видом производств. Повышение содержания сульфатов приводит к ухудшению органолептических показателей качества воды.Содержание сульфатов в , согласно ГОСТу 2874-73, не должно превышать 500 мг/лВ коническую колбу на 250 мл отмерили 25 мл исследуемой воды. Внесли 2 капли индикатора метилового красного и подкислили среду децинормальным раствором соляной кислоты. Затем полученный раствор кипятили в течении 3-5 минут для удаления углекислоты. К кипящему раствору прибавляли 1 мл раствора хлористого бария, содержащего ионы магния (10 г BaCl2∙2H2O и 4г MgCl2∙6H2O в 1л) и снова прокипятили в течении 10-15 секунд.Часть ионов расходуется на связывание ионов SO42- в сульфат бария, а часть остается. Через 10-15 минут исследуемую воду нейтрализовали децинормальным раствором едкого натра, прибавляя его по каплям до перехода красной окраски в желтую. Затем ввели 2,5 мл аммиачного буферного раствора, несколько крупинок индикатора эриохрома черного Т и тировали 0,1 н раствором Трилона Б (V3). В отдельной пробе определили объем раствора Трилона Б (V1), необходимый для титрования 1 мл раствора хлористого бария, содержащего ионы Mg 2+. В другой отдельной колбе определили объем раствора Трилона Б (V2), необходимый для титрования ионов Сa2+ и Mg2+. Полученные результаты занести в таблицу.Вывод: проведя , изучили методы определения сульфатов в воде, провели ионообменную очистку, очистку шунгитом и активированным углем, провели необходимые измерения и расчеты, затем определили содержание сульфатов до и после очистки воды. На основании экспериментальных данных, сделали вывод, что наилучшая очистка воды от сульфатов достигается при ионообменной очистке, затем, при очистке шунгитом, и меньше всего ионов SO42- удаляется при очистке через активированный уголь.Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям.Тема 3.1 Методы количественного анализа Практическая работа №2 Тема: Решение расчетных задач Цель: рассчитать навескиЗадание: произвести расчеты1.Рассчитать навеску сплава, содержащего около 56 % золота, для определения золота в виде чистого металла по формуле: m(сплава)= m(Au)*100%/w(Au), (6)2.Рассчитать навеску торфа для анализа на зольность, если золы в образце около 20%.3.Рассчитать навеску известняка для анализа на содержание углекислого газа, если образец содержит 85 % карбоната кальция. (Уравнение разложения карбоната на оксиды, находим количество оксида углерода =0,002 моль), массу карбоната=0,2 г, массу известняка по массе карбоната =0,23 г.)4.Вычислить процентное содержание оксида кальция и кальция в пробе известняка, если масса навески известняка равна 0,5015 г. Анализом установлено содержание оксида кальция 0,3248 г.5. При анализе сплава получено 0, 5008 г. оксида алюминия. Определить массу алюминия в оксиде. Ответ: m(Al)=2 Ar(Al)*0,5008: Мr(Al2O3) =0,2651 г.Критерии оценки:- аргументированный и полный ответ на вопрос;- верное изложение материала;- умение работать с литературой, выделять главную мысль;- умение четко излагать свои мысли;- глубина и полнота раскрытия темы;- соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям.Тема 3.1 Методы количественного анализа Самостоятельная работа №5Тема: Виды титрования. Цель: формирование умений определять виды титриметрических методовЗадание: составить таблицу-Виды титриметрических методов Таблица 3.1.1Виды титриметрических методовКритерии оценки:- аргументированный и полный ответ на вопрос;- умение работать с литературой, выделять главную мысль;- соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям.Тема 3.1 Методы количественного анализа Лабораторное занятие №7Тема: Приготовление стандартных растворов для титриметрического анализа Цель: научиться готовить стандартные растворы для титриметрического анализаЗадание: ознакомиться с методом кислотно-основного титрования.Оборудование и реактивы:1. Весы технические и аналитические, ареометр, штатив, бюретка; мерные цилиндры вместимостью 25 - 50 и 100 мл; колбы для титрования; мерные колбы вместимостью 500 и 200 мл; пипетка вместимостью 10 мл; воронка, стеклянный бюкс.2. Концентрированная соляная кислота, тетраборат натрия, дистиллированная вода, индикатор метиловый оранжевый.Приготовление приблизительно 0,1 М раствора НСlМолярная масса НСl равна 36,46 г/моль. Поэтому в 500 мл 0,1 М раствора ее должно содержаться 36,46·0,1∙0,5 = 1,823 г.Разбавленный раствор HCl готовят из концентрированного, измерив предварительно его плотность ареометром, и определив по справочным таблицам массовую долю кислоты ω % в растворе. Допустим, плотность оказалась равна 1,179 г/см3. Кислота такой плотности имеет массовую долю HCl 36%.Зная это, вычисляем, в какой массе концентрированной кислоты содержится нужная масса HCl:36 г HCl содержится в 100 г кислоты1,823 г HCl содержится в х г кислоты х = 1,823·100/36 ≈ 5,06 г Но взвешивать кислоту неудобно. Поэтому пересчитайте массу ее на объем: V = m /ρ = 5,06 / 1,179 ≈ 4,3 мл Вычисленный объем концентрированного раствора HCl отбирают мерным цилиндром, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. Полученный раствор тщательно перемешивают.0,1 М раствор HCl можно приготовить из фиксанала.2. Приготовление первичного стандартного раствора 0,05 М (1/2 Na2B4O7∙10H2O)Реакция между первичным стандартом Na2B4O7∙10H2O и стандартизируемым раствором HCl протекает по уравнению:Na2B4O7 + 2НСl + 5H2O = 2NaСl + 4H3BO3 Поскольку один моль тетрабората натрия в этой реакции взаимодействует с двумя молями ионов водорода, молярная масса эквивалента его равна: М (1/2Na2B4O7∙10H2O) = М(Na2B4O7∙10H2O)/2 = 381,42/2 = 190,71 г/мольРассчитывают величину навески, необходимой для приготовления 0,05 М (1/2 Na2B4O7∙10H2O) в мерной колбе вместимостью 200 мл. m(Na2B4O7∙10H2O) = с(1/2 Na2B4O7∙10H2O)·М(1/2 Na2B4O7∙10H2O)∙Vm(Na2B4O7∙10H2O) = 0,05∙190,71∙0,200 = 1,9071 г В бюксе на технических весах отбирают близкое к рассчитанному количество Na2B4O7∙10H2O, уточняют массу бюкса с навеской на аналитических весах. Далее осторожно пересыпают тетраборат натрия через сухую воронку в мерную колбу. Бюкс с оставшимися в нем крупинками татрабората снова точно взвешивают и по разности масс, полученных в результате первого и второго взвешивания, находят массу тетрабората, насыпанного в колбу. Струей горячей воды из промывалки хорошо смывают тетраборат натрия из воронки в колбу. Добавляют в колбу еще горячей воды, чтобы она была заполнена на 2/3 объема, вынимают воронку и перемешивают содержимое колбы до растворения тетрабората натрия. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры и разбавляют его до метки дистиллированной водой. Под конец воду добавляют по каплям до тех пор, пока нижний край мениска не окажется на уровне метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Приготовив таким образом раствор стандартный раствор тетрабората натрия, вычисляют его молярную концентрацию: с(1/2Na2B4O7∙10H2O) =m(Na2B4O7∙10H2O)/(М(1/2Na2B4O7∙10H2O) ·Vр-ра), (7)где: с-концентрация, моль/л;-V-объем, л.3. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по тетраборату натрияБюретку тщательно моют и под конец ополаскивают 2 раза небольшим количеством раствора НСl, чтобы удалить из нее остатки воды. После этого бюретку наполняют почти доверху раствором НСl; затем, подставив под нее стакан, заполняют оттянутую трубку бюретки так, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха. Затем уберите воронку, т.к. с нее может капать раствор, и, выпуская лишнюю кислоту, установите нижний край мениска на нулевом делении. В таком состоянии бюретка готова к работе.Далее в три чистые конические колбы переносят тщательно вымытой пипеткой 10 мл раствора тетрабората натрия, предварительно дважды ополоснув пипетку этим же раствором. К раствору тетрабората прибавляют 1-2 капли раствора метилоранжа.В другой такой же колбе готовят раствор «свидетель». Для этого цилиндром отмеривают 20 мл дистиллированной воды, добавляют 1 каплю метилоранжа и 1-2 капли кислоты из бюретки так, чтобы появилось слабо-розовое окрашивание раствора.Колбу с раствором тетрабората натрия ставят под бюретку на лист белой бумаги и понемногу приливают из бюретки раствор НСl, непрерывно перемешивая жидкость плавным круговым движением колбы. Нужно уловить момент, когда от одной капли соляной кислоты первоначально чисто-желтый раствор приобретает чуть розоватый оттенок – как раз такой, как у приготовленного «свидетеля».Добившись перемены окраски от одной капли соляной кислоты, делают отсчет по бюретке и записывают его.При всех отсчетах необходимо, чтобы глаза наблюдателя были на уровне мениска.Точное титрование следует повторить трижды, каждый раз беря новую порцию раствора и устанавливая уровень жидкости в бюретке на нуле. Разница в отсчетах не должна превышать 0,1 мл, если наблюдаются большие расхождения, титрование повторяют до получения трех сходящихся результатов, из которых берут среднее. Результаты записывают в таблицу. Молярную концентрацию эквивалента раствора соляной кислоты рассчитывают по формуле: с(HCl) = с(1/2Na2B4O7∙10H2O)∙ V(Na2B4O7∙10H2O)/ V(HCl)ср, (8)где: с-концентрация, моль/л;V-объем,л.Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям.Тема 3.2. Методы титрования Лабораторное занятие №8Тема: Определение точной концентрации раствора соляной кислоты Цель: определить точную концентрацию раствора соляной кислотыЗадание: изучить метод кислотно-основного титрования для определения точной концентрации раствора соляной кислоты, выполнить порядок работыВ качестве стандартного раствора использовать раствор гидроксида натрия, а в качестве индикатора – метилоранж, измерив объем добавленного раствора кислоты, рассчитать его точную концентрацию.Реактивы: растворы соляной кислоты, гидроксида натрия, индикатор метиловый оранжевыйТеоретические основыЕсли химическая реакция происходит между веществами, находящимися в растворах, то число эквивалентов вещества можно выразить через молярную концентрацию его эквивалента, то есть 1 = 2 СN 1*V1 = СN 2*V2, (9)Точное определение концентрации неизвестного раствора (стандартизация) проводится с помощью титрования - постепенного смешивания реагирующих веществ до достижения точки эквивалентности. В точке эквивалентности выполняется закон эквивалентов - реагирующие вещества содержатся в эквивалентных количествах. Стандартизацию раствора соляной кислоты можно провести с помощью реакции с гидроксидом натрия: HCl + NaOH = NaCl + H2OМетод титрования, основанный на реакции нейтрализации (взаимодействие кислоты со щелочью) носит название кислотно-основное титрование (метод нейтрализации). Раствор гидроксида натрия с точно известной концентрацией носит название рабочего (стандартного, титрованного) раствора. Точку эквивалентности в процессе кислотно-основного титрования можно определить с помощью кислотно-основных индикаторов - веществ, изменяющих свой цвет при изменении реакции среды. Например, индикатор метилоранж в кислой среде имеет красную окраску, в нейтральной - оранжевую, а в щелочной среде – желтую.Порядок работы1. Ознакомьтесь с установкой для титрования. Она состоит из бюретки, закрепленной в штативе. Капиллярный конец бюретки присоединен к ней резиновым шлангом с зажимом. Цена деления шкалы бюретки 0,1 мл. Пипетка представляет собой стеклянную трубку, утолщенную посередине. Она позволяет измерять точные фиксированные объемы (раствор заполняется до метки в верхней части пипетки).2. Укрепите бюретку в штативе и промойте ее раствором кислоты: через воронку залейте в бюретку раствор кислоты выше нулевой отметки и затем слейте его полностью в стакан, ослабив для этого зажим бюретки.3. Снова заполните бюретку раствором кислоты и заполните ее капиллярный конец, загнув его вверх для облегчения удаления воздуха.4. Установите уровень раствора кислоты на нулевой метке.5. В коническую колбу отмерьте из общей бюретки или пипеткой 10,0 мл стандартного раствора гидроксида натрия, добавьте цилиндром 25-30 мл дистиллированной воды и 2-3 капли метилоранжа, который в присутствии щелочи окрасится в желтый цвет.6. Подставив колбу под бюретку, проводите титрование: добавляйте по каплям раствор кислоты, непрерывно перемешивая раствор. Титрование окончено, когда добавление очередной капли раствора NaOH изменит окраску раствора в колбе на оранжевую (красный цвет раствора означает, что добавлен избыток кислоты, титрование необходимо повторить).7. Запишите объем кислоты в бюретке в таблицу (см. форму лабораторного отчета) с точностью до 0,1 мл.8. Повторите титрование еще два раза, каждый раз доливая раствор кислоты в бюретке до нулевого уровня. Расхождение между измеренными объемами кислоты не должно превышать 0,1- 0,2 мл.9. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента раствора соляной кислоты с точностью до 0,0001.Форма лабораторного отчета.1. Название лабораторной работы.2. Краткое описание, цель работы.3. Уравнение реакции.4. Экспериментальные данные занесите в таблицу:Объем раствора NaOH , VNaOH = 10,0 млКонцентрация раствора NaOH , C (NaOH) = .......5. Расчеты: 1) средний объем кислоты: VHCl =V1+V2+V3 /3= ...2) концентрация раствора кислоты: C HCl = CNaOH*VNaOH/VHCl= ...Типовые задачи.При стандартизации раствора NaOH на титрование 10 мл его пошло 12,5 мл 0,0967 N раствора H2SO4. Вычислите концентрацию раствора NaOH. Какой объем 15% раствора серной кислоты (плотность 1,10 г/мл) потребуется для полного растворения 24,3 г магния? Для полного осаждения сульфата бария из 100 г 15% (по массе) раствора хлорида бария потребовалось 14,4 мл раствора серной кислоты. Найти молярную концентрацию эквивалента (нормальность) раствора кислоты. Какой объем 0,3 Н раствора кислоты требуется для нейтрализации раствора, содержащего 1,4 г гидроксида калия? Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиямТема 3.2. Методы титрования Лабораторное занятие №9Тема: Определение массовой доли гидрокарбоната натрия в растворе Цель: определить массовую долю гидрокарбоната натрия в раствореЗадание: изучить метод определения массовой доли гидрокарбоната натрия в растворе, выполнить порядок работыПорядок работы1. В колбу для титрования поместить 1 мл раствора натрия гидрокарбоната NaHCO3, добавить 1-2 капли индикатора метилового оранжевого и титровать 0,1 М раствором гидроксида НСI до изменения окраски от жёлтой до розовой. Титровать до трех сходящихся результатов.2. Дописать уравнение реакции, происходящей при титровании: NaHCO3 + НСI =3. Выполнить расчеты по результатам титрования: СЭ(1(НСI)*МЭ(NaHCO3), (10)T (NaHCO3) = -----------------------------------,Т(NaHCO3) · Vср (НСI) · К(НСI) ·100%ω%(NaHCO3) = --------------------------------------------------.Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям Тема 3.2. Методы титрования Лабораторное занятие №10 Тема: Определение точной концентрации перманганата калия Цель: определить точную концентрацию перманганата калия.Задание: изучить метод определения точной концентрации перманганата калия, выполнить порядок работыПорядок работы1. Бюретку заполнить раствором перманганата калия до нулевого деления, отсчет ведут по верхнему мениску, т.к. раствор имеет темную окраску.2. Пипетку ополаскивают раствором 0,05н щавелевой кислоты.3. Раствор щавелевой кислоты объемом 10 мл переносят в колбу для титрования, туда же цилиндром добавляют 8-10 мл 2н раствора серной кислоты для создания кислой среды.4. Раствор нагревают на водяной бане до 60-70 °С, горячий раствор щавелевой кислоты титруют раствором перманганата калия медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании, каждую каплю добавляют после того, как обесцветится предыдущая капля. Сначала розовый раствор перманганата калия обесцвечивается медленно, а затем быстрее по мере образования сульфата марганца (катализатора).5. Если от прибавления 1 капли перманганата калия розовая окраска не исчезает в течение одной минуты, титрование прекращают. Записывают объём раствора перманганата калия в лабораторную тетрадь. Титрование выполняют ещё раз. Из двух полученных объёмов раствора берут среднее значение для расчетов.6.Нормальность раствора перманганата калия определяют по формуле: V (Н2С2О4)* С(1/2 Н2С2О4), (11)С(1/5 КМnО4) =; V(КМnО4)=;С(1/5 КМnО4) - нормальность перманганата калия, н;С(1/2 Н2С2О4) - нормальность раствора щавелевой кислоты 0,05н;V(КМnО4) - объём перманганата калия, израсходованный на титрование, мл;V (Н2С2О4)* - объём раствора щавелевой кислоты, 10 мл.7. Ответить на вопросыКонтрольные вопросы:1. Что является индикатором в перманганатометрии?2. Сколько граммов перманганата калия необходимо взять для приготовления 5 литров 0,5 Н раствора?Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям Тема 3.2. Методы титрованияЛабораторное занятие №11 Тема: Определение точной концентрации раствора тиосульфата натрия Цель: определить точную концентрацию тиосульфата натрия Задание: изучить метод определения точной концентрации раствора тиосульфата натрия, выполнить порядок работыОборудование и реактивы: весы лабораторные электронные типа ВЛТЭ-500 по ГОСТ Р 53228-2008, 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 500 г, цена деления 0,01г; колба мерная 1,2 -250-2 по ГОСТ 1770; цилиндр 4-50-2 и 4-100-2 по ГОСТ1770; стакан химический по ГОСТ 25336; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации С(Na2S2O3) = 0,1 мол/дм3(0,1н); калий двухромовокислый K2Cr2O7 по ГОСТ 4220; калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный; кислота серная, раствор с массовой долей 20%; крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный; вода дистиллированная по ГОСТ 6709; плитка электрическая.Порядок работы1. К раствору точной навески калия двухромовокислого K2Cr2O7, подкисленного раствором серной кислоты, прибавляют избыток раствора KI. 2. Раствор выдерживают в темном месте в течение 5 минут, затем выделившийся свободный иод титруют раствором тиосульфата натрия. При этом протекает следующая реакция:K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3 I2 + 4К2SO4 + 7H2OCr2O7 2- + 14H+ +6е- = 2 Сr3+ + 7 H2O2I- -2е- = I2Из уравнения реакции видно, что фактор эквивалентности для калия двухромовокислого K2Cr2O7 = 1/6 и молярная масса эквивалента K2Cr2O7 равна его молекулярной массе М (K2Cr2O7)/6 = 294,19/6=49,03г/моль.В качестве индикатора применяют крахмал, образующий в присутствии иода интенсивно окрашенное синее соединение. Крахмал добавляют в конце титрования, когда иода остается в растворе очень мало, поскольку крахмал хорошо адсорбирует (поглощает) иод.3. Приготовление рабочего раствора и вспомогательных растворов для определения массовой концентрации и титра Na2S2O3 по K2Cr2O7 4. Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации С(Na2S2O3) = 0,1 мол/дм3(0,1н): 6,20±0,01г 5-водного тиосульфата натрия взвешивают в стаканчике и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250см3 , стаканчик несколько раз промывают дистиллированной водой и переносят в мерную колбу. Объем в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.5. Приготовление раствора крахмала с массовой долей 0,5%: 0,5 г крахмала размешивают с 10см3 холодной дистиллированной воды, смесь медленно вливают при постоянном перемешивании в 100 см3 кипящей дистиллированной воды и кипятят 2-3 минуты. Раствор применяют свежеприготовленный.6. Приготовление калия иодистого с массовой долей 10%.10г калия иодистого растворяют в 90см3 дистиллированной воды. Раствор применяют свежеприготовленный.7. Выполнение измерений: 0,1±0,01г двухромовокислого калия помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, растворяют в 50см3 дистиллированной воды, к раствору прбавляют 10 см3 раствора калия иодистого (KI), 10 см3 раствора серной кислоты, колбу закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают в темном месте 10 минут. После чего пробку и стенки колбы обмывают дистиллированной водой, добавляют 50 см3 дистиллированной воды и титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия молярной концентрации С (Na2S2O3) = 0,1 мол/дм3(0,1н) до перехода окраски раствора в желтую, затем добавляют 1см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.При установке коэффициента поправки выполняют не менее трех определений. Коэффициент поправки вычиляют с точностью до четвертого знака после запятой по каждой навеске установочного вещества. Расхождения между кэффициентами не должны превышать 0,001. Из трех значений берут среднее арифметическое. Среднее значение коэффициента поправки должно быть равным 1,00±0,03. Если коэффициент поправки выходит из указанных пределов, то раствор соответственно укрепляют или разбавляют.Вычисление результатов измеренийКоэффициент поправки раствора тиосульфата натрия молярной концентрации С(Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3(0,1н). вычисляют по формуле:m * 1000 К = ----------------------------------------, (12)М 1 * C * VМассовую концентрацию, титр Т раствора тиосульфата натрия (Na2S2O3* 5Н2О), в г/см3 вычисляют по формуле: Т Na2S2O3 * 5Н2О = С (Na2S2O3) *К * М 2 / 1000, (13)где: m – масса навески установочного вещества (K2Cr2O7), г;-М1 – молярная масса эквивалента установочного вещества М(K2Cr2O7)/6= 49,03г/моль;-С –заданная молярная концентрация С(Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3(0,1н);-V – объем анализируемого раствора (Na2S2O3), израсходованный на титрование, см3-М2 – молярная масса эквивалента тиосульфата натрия М(Na2S2O3 * 5Н2О)= 248,17г/моль. Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиямТема 3.2. Методы титрованияЛабораторное занятие №12Тема: Определение растворенного кислорода в природных водах Цель: определить растворенный кислород в природных водахЗадание: ознакомиться с методикой определения растворенного кислорода в природных водах, выполнить порядок работыРеактивы и оборудование: -раствор сульфата или хлорида марганца (II): 210 г хлорида марганца тетрагидрата MnCl2× 4Н2O или 260 г сульфата марганца пентагидрата MnSO4×5H2О или 290 г сульфата марганца гептагидрата (MnSO4× 7Н2О) растворяют в 300 - 350 см3дистиллированной воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают дистиллированной водой до метки. Хранят в плотно закрытой склянке.-щелочной раствор иодида калия (или натрия):15 г иодида калия (KI) (или 18 г иодида натрия NaI×2Н2O) растворяют в 20 см3, 50 г гидроксида натрия (или 70 г гидроксида калия) - в 50 см3дистиллированной воды. Полученные растворы смешивают в мерной колбе вместимостью 100 см3и доводят объем дистиллированной водой до метки. При наличии мути раствор фильтруют. Хранят в склянке из темного стекла с плотной резиновой пробкой.-серная кислота, раствор 1:4-тиосульфат натрия, раствор с концентрацией 0,01 моль-экв./дм3-крахмал, 1 % раствор.-прокалиброванная стеклянная колба с притертой пробкой-пипетки-бюретки-конические колбыТеоретические основыМетод основан на использовании растворенного кислорода, содержащегося в определенном объеме воды, для окисления гидроксида марганца (II) в оксид марганца (IV). К исследуемой воде добавляют хлорид или сульфат марганца и гидроксид натрия для того, чтобы получить легко окисляющийся осадок гидроксида марганца (II):MnSO4+ 2NaOH=Mn(OH)2+Na2SO4Гидроксид марганца (II) окисляется кислородом в оксид марганца (IV):2Mn(OH)2+O2= 2MnO2↓ + 2Н2ООксид марганца (IV) окисляет в кислой среде KJ с образованием свободного иода в количестве, эквивалентном кислороду.MnO2 + 2H2SO4 + 2 KI = MnSO4 + K2SO4 + I2 + 2 H2OВыделяющийся йод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.I2+ 2Na2S2O3= 2NaI+Na2S4O6Предел обнаружения растворенного кислорода составляет 0,05 мг/дм3.Мешающие вещества: определению мешают взвешенные органические вещества, нитриты, железо, а также другие окислители и восстановители. Их влияние устраняется в ходе анализа.Порядок работы1. Пробы воды отбирают в прокалиброванные стеклянные емкости с притертой пробкой вместимостью 250 см3. Для калибровки сначала взвешивают сухую емкость с пробкой, затем наполняют ее доверху водой, закрывают пробкой и снова взвешивают. По разнице масс определяют массу воды в колбе и ее объем (для пресной воды плотность близка к 1 кг/дм3 ). 2. Склянки опускают на глубину 0,5 м, вынимают и закрывают пробкой так, чтобы под пробкой не образовались пузырьки. Сразу же фиксируют кислород, для чего в склянки при помощи пипетки на 2 см3, погружая ее до дна, вносят 2 см3раствораMnSO4 или MnCl2 3. Другой пипеткой в верхнюю часть склянки вносят 2 см3щелочного раствора KI. Склянку осторожно закрывают пробкой так, чтобы под пробкой не осталось пузырьков воздуха. При этом из склянки выливается 4 см3исследуемой воды, т.е. столько, сколько наливают реактивов. Затем жидкость перемешивают перевертыванием. 4. Перед титрованием (осадок должен хорошо осесть) приливают 4 см3Н2SO4(1:4), часть жидкости переливается через край. При этом растворH2SO4вносят пипеткой в нижнюю часть склянки. Закрывают склянку пробкой и перемешивают до растворения осадкаMnO2.5. После этого всю пробу переливают в коническую колбу для титрования вместимостью 500 см3и быстро титруют 0,01н. раствором тиосульфата натрия при непрерывном помешивании до соломенно-желтого цвета, после чего добавляют 1 см3крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Содержание растворенного кислорода (Х) мг/дм3 производится по формуле: VТ *Н*К*ЭО2 / Vпробы -V1*1000, (14)где: VТ – объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, см3;-Н –концентрация тиосульфата натрия, моль-экв/дм3;-Vпробы – объем пробы в склянке, см3;-V1– объем реактивов, добавленный до образованияMn(OH)2, см3;-1000 – коэффициент для перевода от граммов к миллиграммам;-ЭО2 – эквивалент кислорода, г/моль-экв;-К – коэффициент поправки к концентрации титранта.Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиямТема 3.2. Методы титрованияЛабораторное занятие №13 Тема: Определение хлорид ионов в природных водах методом Мора Цель: определить хлорид ионы в природных водах методом МораЗадание: изучить метод определения массовой концентрации хлоридов аргентометрическим методом (метод Мора), выполнить порядок работыТеоретические основыСущность метода: титрование пробы раствором азотнокислого серебра до неисчезающей при перемешивании светло-оранжевой окраске, появляющейся от одной капли (избыточной) раствора азотнокислого серебра. Аргентометрический метод объемного анализа основан на применении в качестве осадителя стандартного раствора, содержащего ионы серебра AgNO3.Химический процесс. Определение ионов хлора в растворимых хлоридах основано на прямом титровании навески анализируемого вещества или его раствора стандартным раствором азотнокислого серебра в присутствии индикатора - хромата калия: Ag+ + Cl- > AgClПорядок работы1. Приготовление растворовРаствор азотнокислого серебра 0,05 моль/дм3: 8,4937 г азотнокислого серебра, высушенного при температуре 105оС, растворяют в 100-200 см3 дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу на 1дм3 и доводят объем раствора до метки. Если получается мутный раствор, ему дают отстояться в течение нескольких дней и сифонируют. Раствор хранят в темной склянке в защищенном от света месте.2. Определение точной концентрации азотнокислого серебраВ коническую колбу на 250 см3 отбирают 10 см3 раствора хлористого натрия точной концентрации, приливают 40 см3 дистиллированной воды, 0,5 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра. За объем, пошедший на титрование, принимают среднюю арифметическую величину двух параллельных определений, за вычетом объема, пошедшего на титрование нулевой пробы. Нормальность титрованного раствора азотнокислого серебра (N) = N1 *V1 /V2, (15)где: N1 - нормальность раствора хлористого натрия;-V1 - объем раствора хлористого натрия, взятого на титрование, см3;-V2 - объем раствора азотнокислого серебра, пошедшего на титрование, за вычетом результата нулевой пробы, см3.3. Раствор хромовокислого калия 10%.100 г хромовокислого калия растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, затем для удаления хлоридов добавляют пипеткой по каплям раствор азотнокислого серебра до начала образования красно-бурого осадка, через 1-2 дня раствор фильтруют через фильтр «Белая лента» в мерную колбу на 1 дм3 и доводят объем фильтрата дистиллированной водой до метки.Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям Тема 3.2. Методы титрованияЛабораторное занятие №14Тема: Определение точной концентрации раствора Трилона БЦель: определить точную концентрацию раствора Трилона БЗадание: изучить метод определения точной концентрации раствора Трилона, выполнить порядок работыРеактивы: Трилон Б, буферный раствор, сульфат магния, эриохром черный Т.Теоретические основыИон металла при комплексообразовании замещает в Трилоне Б два иона водорода, то молярная масса эквивалента Трилона Б равна половине его молярной массы: Mэ(Na2H2ЭДТА) = М(Na2H2ЭДТА)/2 = 186,12 г/моль. Стандартизацию раствора Трилона Б можно проводить по титрованному раствору сульфата магния или хлорида кальция.Порядок работы1. Ополоснуть и заполнить бюретку раствором Трилона Б.2. В колбу для титрования из общей бюретки отмерить точный объем 10 мл рабочего раствора сульфата магния. Добавить 25-30 мл дистиллированной воды.3. Мерным цилиндром прилить в колбу 5-10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя внести в раствор сухой индикатор - эриохром черный Т.4. Медленно титровать раствор сульфата магния раствором Трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю (без фиолетового оттенка).5. Результаты титрования записать в таблицу. Повторить титрование до получения сходящихся результатов.6. Рассчитать молярную концентрацию эквивалента и титр Трилона Б.Форма лабораторного отчетаЛабораторная работа № ... Дата“Название лабораторной работы”Первичный стандарт - СЭ(MgSO4) = 0,0000 моль/лОпределяемое вещество (титрант) - СЭ(Тр.Б) = ?, T(Тр.Б) = ?Индикатор - эриохром черный ТУсловия титрования - (рН среды, нагревание)Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):Результаты титрования занести в таблицу:V ср. (Тр.Б) =Вычисления: Сэ(Тр.Б) = Сэ(MgSO4)∙V(MgSO4)/V(Тр.Б), моль/л, (16) T(Тр.Б) = Сэ(Тр.Б)∙Mэ(Тр.Б)/1000, (г/мл), (17)Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиямТема 3.2. Методы титрованияЛабораторная работа №15Тема: Определение общей жесткости природной водыЦель: определить общую жесткость природной водыЗадание: изучить метод определения общей жесткости природной воды, выполнить порядок работыПорядок работы1.Составить и реализовать алгоритм выполнения экспериментального задания в соответствии с нормативным документом. ГОСТ 31954-2012 Вода питьевая. Методы определения жесткости.2.ГОСТ 25794.1-83 «Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования».3. Подобрать посуду. 4. Приготовить буферный раствор – 100 см35.Выполнить калибровку пипетки объемом 10 мл по ГОСТ 25794.1-83 «Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования». Обработать полученные результаты в соответствии НД.6. Ответить на вопросыКонтрольные вопросы:1. Почему вода, обладающая временной жесткостью, имеет щелочную реакцию? Ответ пояснить соответствующими уравнениями химических реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.2. Составить уравнения реакций осаждения солей кальция и магния щелочной смесью в молекулярном и ионно-молекулярном виде. Результаты титрования записать.Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям Тема 3. 2. Методы титрованияСамостоятельная работа №6Тема: Применение методов химического анализа в профессиональной деятельностиЦель: формирование знаний об использовании методов химического анализа в профессиональной деятельностиЗадание: определить значение методов химического анализа в профессиональной деятельности разных областейТеоретические основы: Вот некоторые области, в которых они используются: промышленность; криминалистика; археология; медицина; искусствоведение. Критерии оценки:- аргументированный и полный ответ на вопрос;- умение работать с литературой, выделять главную мысль;- соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям.Тема 3.3. Инструментальные методы анализа Лабораторное занятие №16Тема: Приготовление стандартных растворов и построение калибровочного графика для фотометрического определенияЦель: приготовить стандартные растворы и построить калибровочный график для фотометрического определенияЗадание: изучить метод приготовления стандартных растворов, выполнить порядок работыОборудование и реактивы: ФЭК, стандартный раствор Б, сульфосалициловая кислота, раствор аммиакаПорядок работыВ шесть мерных колб вместимостью 50,0 см3 добавляют соответственно: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б, в каждую колбу добавляют 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления желтой окраски и 1 см3 в избыток. Растворы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. После выдержки около 5 мин измеряют оптические плотности растворов трисульфосалицилата Fe (ΙΙΙ) желтого цвета при λ = 416 нм.По данным для стандартных растворов строят градуировочные графики в координатах А – Vст и находят объемы стандартных растворов моносульфосалицилата и трисульфосалицилата железа, соответствующие анализируемому раствору.Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиямТема 3.3. Инструментальные методы анализа Лабораторное занятие №17Тема: Фотометрическое определение содержания общего железа в подземных водах.Цель: определить содержание общего железа в подземных водах фотометрическим методомЗадание: изучить метод определения содержания общего железа в подземных водах, выполнить порядок работыОборудование и реактивы: ФЭК, стандартный раствор Б, сульфосалициловая кислота, раствор аммиакаПорядок работыИз мерной колбы с анализируемым раствором отбирают пипеткой порцию, содержащую не более 0,3 мг железа, в мерную колбу вместимостью 50,0 см3 прибавляют реактивы в таких же объемах, как и в случае приготовления стандартных растворов. Объем полученного раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После выдержки около 5 мин приступают к фотометрированию раствораКритерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиямТема 3.3. Инструментальные методы анализаЛабораторное занятие №18Тема: Рефрактометрическое определение однокомпонентных растворов Цель: определить однокомпонентные растворы рефрактометрическим методомЗадание: изучить метод определения однокомпонентных растворовТеоретические основыВ основе рефрактометрического исследования растворов лежит точное определение показателя преломления исследуемого раствора, что достигается соблюдением температурного режима, регулярной юстировкой прибора по дистиллированной воде. Измерения проводят следующим образом: наносят на призму несколько капель воды, определяют показания прибора, если визирная линия и линия раздела светлой и темной частей поля совпадают с делением шкалы рефрактометра (1,3330) можно производить определение показателя преломления.Концентрацию вещества в растворе вычисляют с применением формулы: Х=n-n0/F, (18)где: X - концентрация вещества;-n - показатель преломления;-n0 - показатель преломления воды;-F - значение фактора преломляемого вещества.Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиямТема 3.3. Инструментальные методы анализаЛабораторное занятие №19Тема: Определение карбонатов и гидрокарбонатов в природных водах методом потенциометрического титрования Цель: определить карбонаты и гидрокарбонаты в природных водах методом потенциометрического титрованияЗадание: изучить метод определения карбонатов и гидрокарбонатов в природных водах, выполнить порядок работыОборудование и реактивы: пипетка на 2 мл или на 5 мл, мерный шприц с наконечником и соединительной трубкой; пипетка-капельница; склянка с меткой «10 мл»; раствор индикатора метилового оранжевого (0,1%) водный; раствор индикатора фенолфталеина; раствор соляной кислоты титрованный (0,05 моль/л).Теоретические основыКарбонаты и гидрокарбонаты представляют собой компоненты, определяющие природную щелочность воды. Их содержание в воде обусловлено процессами растворения атмосферной СО2, взаимодействия воды с находящимися в прилегающих грунтах известняками и, конечно, протекающими в воде жизненными процессами дыхания всех водных организмов. Определение карбонат- и гидрокарбонат-анионов является титриметрическим и основано на их реакции с водородными ионами в присутствии фенолфталеина (при определении карбонат-анионов) или метилового оранжевого (при определении гидрокарбонат-анионов) в качестве индикаторов. Используя эти два индикатора, удается наблюдать две точки эквивалентности: в первой точке (рН 8,0-8,2) в присутствии фенолфталеина полностью завершается титрование карбонат-анионов, а во второй (рН 4,1-4,5) - гидрокарбонат-анионов. По результатам титрования можно определить концентрации в анализируемом растворе основных ионных форм, обуславливающих потребление кислоты (гидроксо-, карбонат- и гидрокарбонат-анионов), а также величины свободной и общей щелочности воды, так как они находятся в стехиометрической зависимости от содержания гидроксил-, карбонат- и гидрокарбонат-анионов. Для титрования обычно используют титрованные растворы соляной кислоты с точно известным значением концентрации - 0,05 моль/л либо 0,1 моль/л.Определение карбонат-анионов основано на реакции:CO32- + Н+ = Н CO3-Присутствие карбонат-аниона в концентрациях, определяемых аналитически, возможно лишь в водах, рН которых более 8,0-8,2. В случае присутствия в анализируемой воде гидроксо-анионов при определении карбонатов протекает также реакция нейтрализации:ОН- + Н+ = Н2ООпределение гидрокарбонат-анионов основано на реакции:НСО3- + Н+ = СО2+Н2ОТаким образом, при титровании по фенолфталеину в реакции с кислотой участвуют анионы ОН- и СО32-, а при титровании по метиловому оранжевому – ОН-, СО32- и НСО-.Величина карбонатной жесткости рассчитывается с учетом эквивалентных масс участвующих в реакциях карбонат и гидрокарбонат-анионов.При анализе карбонатных природных вод правильность получаемых результатов зависит от величины потребления кислоты на титрование по фенолфталеину и метилоранжу. Если титрование в присутствии фенолфталеина обычно не вызывает трудностей, так как происходит изменение окраски от розовой до бесцветной, то в присутствии метилового оранжевого, при изменении окраски от желтой до оранжевой, определить момент окончания титрования иногда довольно сложно. Это может привести к значительной ошибке при определении объема кислоты, израсходованной на титрование. В этих случаях, для более четкого выявления момента окончания титрования, определение полезно проводить в присутствии контрольной пробы, для чего рядом с титруемой пробой помещают такую же порцию анализируемой воды (во второй склянке), добавляя такое же количество индикатора.В результате титрования карбоната и гидрокарбоната, которое может выполняться как параллельно в разных пробах, так и последовательно в одной и той же пробе, для расчета значений концентраций необходимо определить общее количество кислоты в миллилитрах, израсходованной на титрование карбоната (Vк) и гидрокарбоната (Vгк). Следует иметь в виду, что при определении потребления кислоты на титрование по метилоранжу (Vмо) происходит последовательное титрование и карбонатов, и гидрокарбонатов. По этой причине получаемый объем кислоты Vмо содержит соответствующую долю, обусловленную присутствием в исходной пробе карбонатов, перешедших после реакции с катионом водорода в гидрокарбонаты, и не характеризует полностью концентрацию гидрокарбонатов в исходной пробе. Следовательно, при расчете концентраций основных ионных форм, обуславливающих потребление кислоты, необходимо учесть относительное потребление кислоты при титровании по фенолфталеину (Vф) и метилоранжу (Vмо). 1. Vф = 0. Карбонаты, а также гидроксо-анионы в пробе отсутствуют, и потребление кислоты при титровании по метилоранжу может быть обусловлено только присутствием гидрокарбонатов.2. Vф 0, причем 2Vф < Vмо. В исходной пробе отсутствуют гидроксоанионы, но присутствуют и гидрокарбонаты, и карбонаты, причем доля последних эквивалентно оценивается как VK = 2Vф, а гидрокарбонатов - как Vгк = Vмо – 2Vф.3. 2VФ = Vмо. Гидрокарбонаты в исходной пробе отсутствуют, и потребление кислоты обусловлено содержанием практически только карбонатов, которые количественно переходят в гидрокарбонаты. Именно этим объясняется удвоенное, по сравнению с Vф, потребление кислоты Vмо.4. 2VФ > Vмо. В данном случае в исходной пробе гидрокарбонаты отсутствуют, но присутствуют не только карбонаты, но и другие потребляющие кислоту анионы, а именно - гидроксо-анионы. При этом содержание последних эквивалентно составляет Vон = 2VФ - Vмо. Содержание карбонатов можно рассчитать, составив и решив систему уравнений:Vк + Vон = VмоVон = 2VФ - VмоVф = Vмо. В исходной пробе отсутствуют и карбонаты, и гидрокарбонаты, и потребление кислоты обусловлено присутствием сильных щелочей, содержащих гидроксо-анионы.Присутствие свободных гидроксо-анионов в заметных количествах возможно только в сточных или загрязненных водах. Массовые концентрации анионов (не солей!) рассчитываются на основании уравнений реакций потребления кислоты карбонатами (Ск.) и гидрокарбонатами (Сгк) в мг/л по формулам: (Сгк)= (Vгк -Vк )*Н/61*1000/Vа , (19)где: Vк и Vгк - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование карбоната и гидрокарбоната соответственно, мл;-Н - точная концентрация титрованного раствора соляной кислоты (нормальность), моль/л экв.;-Vа - объем пробы воды, взятой для анализа, мл;-60 и 61 - эквивалентная масса карбонат- и гидрокарбонат-аниона соответственно, в соответствующих реакциях;-1000 - коэффициент пересчета единиц измерений.Результаты титрования по фенолфталеину и метилоранжу позволяют рассчитать показатель щелочности воды, который численно равен количеству эквивалентов кислоты, израсходованной на титрование пробы объемом 1 л. При этом потребление кислоты при титровании по фенолфталеину характеризует свободную щелочность, а по метилоранжу - общую щелочность, которая измеряется в ммоль/л. Показатель щелочности используется в России, как правило, при исследовании сточных вод.Следует иметь в виду, что, при анализе сточных и загрязненных природных вод, получаемые результаты не всегда корректно отражают величины свободной и общей щелочности, т.к. в воде, кроме карбонатов и гидрокарбонатов, могут присутствовать соединения некоторых других групп.Порядок работыТитрование карбонат-аниона1. В склянку налейте до метки (10 мл) анализируемую воду.2. Добавьте пипеткой 3 – 4 капли раствора фенолфталеина.Примечание. При отсутствии окрашивания раствора либо при слабо-розовом окрашивании считают, что карбонат-анион в пробе отсутствует (рН пробы меньше 8,0-8,2).3. Постепенно титруйте пробу с помощью мерного шприца с наконечником либо мерной пипетки раствором соляной кислоты (0,05 моль/л) до тех пор, пока окраска побледнеет до слабо-розовой (практически бесцветной), и определите объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование по фенолфталеину (Vф, мл).Раствор после титрования карбонат-аниона оставьте для дальнейшего определения в нем массовой концентрации гидрокарбонат-аниона.Титрование гидрокарбонат-аниона4. В склянку налейте до метки (10 мл) анализируемую воду либо используйте раствор после определения карбонат-аниона.5. Добавьте пипеткой 1 каплю раствора метилового оранжевого.Примечание. Для более четкого определения момента окончания титрования определение полезно проводить в присутствии контрольной пробы, для чего рядом с титруемой пробой помещают такую же порцию анализируемой воды (во второй склянке), добавляя такое же количество индикатора.6. Постепенно титруйте пробу с помощью мерного шприца с наконечником раствором соляной кислоты (0,05 моль/л) при перемешивании до перехода желтой окраски в оранжевую, определяя общий объем раствора, израсходованного на титрование по метилоранжу (Vмо, мл). При использовании раствора после определения карбонат-аниона необходимо определить суммарный объем, израсходованный на титрование карбоната и гидрокарбоната.Примечание. Обязательно перемешивайте раствор при титровании! Момент окончания титрования определяйте по контрольной пробе.Определение ионных форм, обуславливающих потребление кислоты на титрованиеВ зависимости от соотношения между количествами кислоты, израсходованными на титрование по фенолфталеину (Vф) и метилоранжу (Vмо), по таблице выберите подходящий вариант для вычисления ионных форм, обуславливающих потребление кислоты при титровании.Примерный порядок использования таблицы. Выполните действия и ответьте на следующие вопросы:1. Имеет ли раствор нулевую свободную щелочность? (т.е. при добавлении фенолфталеина раствор не приобретает окраски или слегка розовеет.) Если да, то потребление кислоты обусловлено присутствием только гидрокарбонатов - см. графу 1 таблицы.2. Является ли потребление кислоты при титровании по фенолфталеину равным общему потреблению кислоты при титровании? Если да, то потребление кислоты обусловлено присутствием только гидроксил-анионов - см. графу 5 таблицы.3. Умножьте полученное потребление кислоты при титровании по фенолфталеину на 2 и сравните произведение с общим потреблением кислоты для граф 2-4 таблицы. В каждом случае определите вклад присутствующих ионных форм в потребление кислоты. Образец:В первой пробе объемом 10 мл определили количество раствора кислоты, израсходованное на титрование по фенолфталеину: VФ = 0,1 мл. Во второй пробе определили количество кислоты, израсходованное на титрование по метилоранжу: Vмо = 0,25 мл. Сопоставляем величины 2хVф и Vмо: 2хVф < Vмо. Следовательно, в пробе присутствуют и карбонат-, и гидрокарбонат-анионы, причем потребление кислоты карбонатами составляет Vк = 2 х Vф = 0,20 мл, а гидрокарбонатами -Vгк = Vмо – 2VФ = 0,25 - 0,20 = 0,05 мл. Проверьте результаты расчета: сумма потребления кислоты на все три формы должна быть равна общему потреблению кислоты.Критерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиямТема 3.3. Инструментальные методы анализаЛабораторное занятие №20Тема: Количественное определение сульфата магния с применением ионнообменной хроматографии Цель: определить сульфат магния 7 водного (MgSO4*7H2O) с применением ионнообменной хроматографииЗадание: изучить метод определения сульфата магния с применением ионнообменной хроматографии, выполнить порядок работыТеоретические основыИонообменная хроматография - аналитический метод разделения, качественного и количественного определения содержания исследуемых веществ (подвижная фаза или ), основанный на их специфике к ионному обмену с поверхностью (неподвижная фаза). С помощью ионообменной хроматографии проводят качественное и количественное определение чистоты и качества реактивов, лекарственных препаратов, очистку антибиотиков, белковых соединений от примесей. Для каждой группы или конкретного химического соединения, прочих объектов анализа существуют соответствующие аналитические методики, которые представлены в таких нормативных документах, как государственный стандарт (ГОСТ), (ОФС) и частная (ФС) фармакопейные статьи. Классический метод ионообменной хроматографии подразумевает разделение ионов в условиях низкого давления подачи элюента в колонку. Ионный обмен происходит при атмосферном давлении. Титрование – это процесс количественного определения вещества, при котором к нему постепенно прибавляют небольшие порции реагирующего с ним другого вещества до того момента, пока всё определяемое вещество не вступит в реакцию.Реагент, используемый для проведения титрования, называют титрантом. Раствор титранта – раствор с точно известной концентрацией. Суть титриметрического анализа сводится к тому, к анализируемому веществу, который находится в растворенном состоянии, добавляют титрант, до тех пор, пока всё химическое соединение (анализируемое) полностью не прореагирует с растворенном химическим соединением в растворе титранта.Суть методики количественного определения ионов магния сводятся к тому, что катионит в H+ форме в процессе сорбции происходит замена на ионы магния в строгом стехиометрическом соотношении. Вышедший из хроматографической колонки в виде элюата свободные ионы водорода впоследствии количественно определяются индикаторным кислотно-основным титрованием. Порядок работыПриготовление 3% раствора соляной кислоты из 0,1 М раствора Приготовление и стандартизация 0,1 М раствора гидроксида натрия по щавелевой кислоте Перевод катионита в Н-форму Проведение ионного обмена Титриметрическое определение титра сульфата магния (индикаторное титрование и кондуктометрическое титрование) Расчёт количества сульфата магния и ионов магния в кристаллогидрате В рамках проведения ионообменной хроматографии готовят ионообменные колонки, которые заполнены катионитом КУ-2-8, находящие в набухшем состоянии на протяжении всего времени проведения процесса ионного обмена. Исходный катионит КУ-2-8 находится в Na-форме. Для переведения катионита в H-форму, сначала приготавливают 3% раствор по массе соляной кислоты из 0,1 М раствора путем разбавления. Затем пристеночным образом заливают раствор 3% соляной кислоты в колонку с ионитом и выдерживают в колонке в течение 30 минут. Взвешивание навески сульфата магния семиводного проводят на аналитических весах. Отобранную и взвешенную на аналитических весах навеску реактива количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доливают примерно 30 мл дистиллированной воды, чтобы навеска семиводного сульфата магния растворилась и затем доводят дистиллированной водой до метки. После подготовки катионита к проведению анализа и переводу его в H-форму в двух колонках происходит пропускание по 10 мл раствора растворенной в мерной колбе навески семиводного сульфата магния регулируя скорость пропускания жидкости через колонку, а также на протяжении всего процесса проводят поддержание уровня жидкости в бюретке на одном уровне путем подлива дистиллированной воды. Слившуюся из колонки жидкость образует элюат, который содержит свободные ионы водорода в стехиометрическом количестве. Периодически в процессе на протяжении всего времени проведения ионного обмена проводят проверку уровня кислотности вытекающей жидкости из колонки, реакцией по индикатору метиловому оранжевому. Момент появления в пробирке для пробоотбора нейтральной реакции по метиловому оранжевому свидетельствует об окончании процесса ионного обмена в колонке (все ионы магния сорбировались на колонке с ионитом). Контрольные точки процесса - совокупность параметров процесса, которые характеризуют степень завершённости процесса. Контрольными точками ионообменной хроматографии является уровень кислотности элюата вытекающее из колонки в процессе проведения ионного обмена. В собранный с каждой колонки элюат добавляют 2 – 3 капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия, который предварительно был отстандартизован 0,1 нормальным раствором щавелевой кислоты, приготовленный из ампулы фиксанала. Первая капля, добавленной из бюретки щелочи, которое устойчиво меняет оранжевый оттенок цвета раствора на малиновый свидетельствует о наступлении точки эквивалентности. Каждый раствор элюата титруют по одному разу. Результаты индикаторного титрования по фенолфталеину показывали более близкое к опорному значениюКритерии оценки:- умение производить расчеты;- умение использовать лабораторное оборудование; - соответствие выполненного задания предъявляемым требованиям.СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫОсновные источники1. Никитина, Н. Г. Аналитическая химия: учебник и практикум для среднего профессионального образования / Н. Г. Никитина, А. Г. Борисов, Т. И. Хаханина; под редакцией Н. Г. Никитиной. — 5-е изд., перераб. и доп. — Москва: Издательство Юрайт, 2024. — 451 с. — (Профессиональное образование). — ISBN 978-5-534-18102-9. — Текст: электронный // Образовательная платформа Юрайт [сайт]. — URL: (дата обращения: 29.03.2024).2. Саргаев, П. М. Аналитическая химия: учебник для спо / П. М. Саргаев. — 2-е изд., испр. — Санкт-Петербург: Лань, 2024. — 524 с. — ISBN 978-5-507-47864-4. — Текст: электронный // Лань: электронно-библиотечная система. — URL: (дата обращения: 29.03.2024).3. Юдина, Т. Г. Аналитическая химия / Т. Г. Юдина, Л. В. Ненашева; Под ред.: Литвинова Т. Н.. — 2-е изд., стер. — Санкт-Петербург: Лань, 2023. — 248 с. — ISBN 978-5-507-47015-0. — Текст: электронный // Лань: электронно-библиотечная система. — URL: (дата обращения: 29.03.2024). 3.2.2. Дополнительные источники1. Егоров, В. В. Аналитическая химия / В. В. Егоров, Н. И. Воробьева, И. Г. Сильвестрова. — 2-е изд., стер. — Санкт-Петербург: Лань, 2023. — 144 с. — ISBN 978-5-507-47816-3. — Текст: электронный // Лань: электронно-библиотечная система. — URL: (дата обращения: 29.03.2024).3.2.3. Профессиональные базы данных: - Система «Гарант». - Система «Консультант+» 3.2.4. Информационные ресурсы: On–line библиотека. - Образовательный портал по химии. - Сайт о химии. - Образовательный ресурс, посвященный изучению химии. - Электронная библиотека учебных материалов по химии. Учебное издание ОП 03. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯМетодические указания к практическим занятиям и по организации самостоятельной работыСоставитель:КИТИБАЕВА Гульжан АбдоловнаОтветственный редакторО.В. Герасимова, председатель цикловой комиссии ЗО и РПКотделения СОНХВ авторской редакцииПодписано в печать _________ 2024. Формат 60×90 1/16. Усл.печ.л. 2Тираж 10 экз. Заказ №_____.Библиотечно-издательский комплексфедерального государственного бюджетного образовательногоучреждения высшего образования«Тюменский индустриальный университет».625000, Тюмень, ул. Володарского, 38.Типография библиотечно-издательского комплекса.625039, Тюмень, ул. Киевская, 52.
